GB_T 6324.6-1986
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ID： |
A3D812DF683B4E268F00E6E9A80956C7 |
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文件大小(MB)： |
0.11 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-3-6 |
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中华人民共和国国家标准,有机化工产品中微量戮基化合物,含量的测定光度法,UDC 661.7 ：543,.06,GB 6324 .6 — 86,Organic chemical products for industrial,use-Determination of content of,carbonyl compounds present in small,amounts-Photometric method,本标准等同采用国际标准IS。1388/3-1981《工业用乙醇——试验方法——第部分：少量铁,基化合物含量的测定——光度法》,1适用范围,本标准适用于水溶性、醇溶性的有机化工产品中镁基化合物的测定，其含量在0.0002 0.01,（m/m）,2原理,试样中耀化合物在酸性介质中与-二硝基苯的反应，生成-二硝基苯腺，在碱性介质中,呈红色。在波长445nm处用分光光度计测量吸光度,3试剂及溶液,分析时，采用分析纯试剂和蒸谯水或等同纯度的水,3.1 无谈基乙醇纯化方法：取1500ml乙醇置于2000ml蒸储烧瓶中，加入15g -二硝基苯脐及,滴浓盐酸（3.3） 回流 h并放置h以上，再将冷凝器改为树枝状精fg柱，缓慢蒸谯。弃去起,始流出液100ml左右及剩余液约200ml黄色溶液，收集中间谯分，最好充氨密封于棕色瓶中。蒸储液应,清彻透明、无色，否则应重新蒸假,3.2 -二硝基苯朋在室温下配制成乙醵（3.1）饱和溶液，在使用前当天配制,3.3 盐酸（1.19g/cm3）：约溶液,3.4 氢氧化钾：100g/L的乙醇（ ）（3.1）溶液,3.5 谈基化合物标准原液的配制：1000ml含有0.440g殿基化合物（以乙醛计）的标准溶液,称取1.2000g （准确至0.0001g）苯乙酮溶于少量乙醇（3.1）中，移至100ml带刻度的容量瓶中,用乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀。取10ml此溶液至另一 100ml容量瓶中,用乙醇（3.1）稀释至刻度,混匀， ml此溶液含440kg谈基化合物（以乙醛计）,4仪器,4.1 水浴：可控制在C,4.2 比色管：25ml,带磨口玻璃塞,4.3 比色皿：光径1cm,4.4 分光光度计,国家标准局1 986 -。4-2 6发布1 987-04-01 实施,GB 6324.6 — 86,5实验步骤,5.1 试样,取1.0ml试样于比色管（4.2）中,5.2 空白试验,用1.0ml乙醇（3.1）代替试样，在测定试样的同时按照测定试样的操作步骤进行空白试验,5.3 标准曲线的制作,5.3.1 稀标准溶液的制备；用于制备标准比色液,按下表规定的毫升数吸取标准原液（3.5） 分别置于一组25ml带刻度的容量瓶中,用乙醇（3.1）,稀释至刻度,标准原液（ ）,ml,相应的谈基化合物质量,（以 CH3CHO 计）,ug,ml稀标液中镁基的质量,Hg,.,1.5 2.64,2.5 4.40,3.5 6.16,4.5 7.92,5.5 9.68,6.5 11.44,*补偿溶液,5.3.2 标准比色液的制备：在cm比色皿中完成吸光度测定。各取1.0ml稀标准溶液（5.3.1）,分,别注入七个比色管（4.2）中，按5.3. 发色,5.3.3 发色,在七个比色管（4.2）中分别加入L0ml2,4-二硝基苯腓溶液（3.2）和滴盐酸溶液（3.3）,盖,塞，于土 ℃水浴（4.1）上加热30min,冷却，力口0ml氢氧化钾溶液（3.4）,混匀，放置5min,5.3.4 吸光度的测定,测定时，将仪器调至波长445nm处，然后用乙醇（3.1）将仪器吸光度调至零点后,对每一个标准,比色液（5.3.3）进行吸光度测定,5.3.5 绘制标准曲线,标准比色液（5.3.D的吸光度减去补偿液的吸光度，以每毫升稀标准液（5.3.1）含谈基化合物,的质量（pg）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘图,5.4 试样测定,5.4.1 发色,按5.3. 处理比色管中试样（5.1）和空白试液（5.2） o,5.4.2 吸光度的测定,按5.3. 的操作步骤完成试样和空白试液的吸光度的测定,注.如果试样吸光度超出仪器测定的最隹范围，可将试样用乙醇（3.D稀释后，再进行测定,6结果的表示,从标准曲线（5.3.5）上，查出相应吸光度的锻基化合物的质量,GB 6324.6 — 86,殿基化合物含量按下式计算，以质量百分数表示:,r x p x io6 ,式中：叫 ——试样溶液中股基化合物含量,m0——空白溶液中镁基化合物含量，tig,V----试样体积，ml；,P——试样在20'C时密度，g/cm3：,D 试样稀释倍数,附加说明；,本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化工研究院归口,本标准由吉林有机合成厂、北京化工研究院负责起草,本标准主要起草人谭中华、彭宣凰……
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